基于 LUMiSizer：碳纳米管基柔性应变传感器溶剂筛选与工艺优化

本文隶属于其他应用专题，全文共 4170字，阅读大约需要 11 分钟

摘要：柔性应变传感器在智能机器人与电子皮肤、医疗健康、人机交互与与智能穿戴等前沿领域应用广泛，碳纳米管（CNTs）是其核心敏感材料之一，但CNT分散溶剂选择缺乏工艺导向的定量依据，导致传感器制备一致性差、性能波动大。本实验以多壁碳纳米管（MWCNTs）为敏感材料，采用LUMiSizer 稳定性分析仪结合溶剂蒸发速率、亚克力兼容性、方阻测试，对6种常用分散溶剂进行定量筛选；并通过转印法制备聚二甲基硅氧烷（PDMS）与 Ecoflex 基底柔性应变传感器，系统测试其拉伸性能、灵敏度、循环稳定性及人体运动监测能力。结果表明：NMP分散稳定但腐蚀亚克力，IPA为工艺适配最佳溶剂；基于 IPA 的 Ecoflex 传感器可拉伸 154%、灵敏度系数 26.7、线性度 R=0.998，经 1000 次循环仍稳定，可实现人体手指弯曲运动精准监测。本研究为CNT柔性传感器的溶剂选择与工艺优化提供标准化方法。

关键词：柔性应变传感器；碳纳米管；LUMiSizer；与工艺优化

• 做碳纳米管（CNT）基柔性传感器的研发，你是不是也在为“碳纳米管分散稳定性"发愁？

• 碳纳米管的高长径比让它极易团聚，在不同溶剂里的分散效果天差地别 —— 肉眼看不出区别，却会直接影响传感器的灵敏度、拉伸率和循环稳定性；

• 传统静置观察耗时长、主观性强，很难快速选出适配转印工艺的溶剂方案；

• LUMiSizer 稳定性分析仪的 STEP 技术，就能帮你解决这个难题！它能快速、定量评估碳纳米管在溶剂中的分散稳定性，让柔性传感器的溶剂筛选从“凭经验试错"变成“靠数据说话"，为碳纳米管基柔性传感器的研发全流程提供更可靠的技术支撑！

传统金属 / 半导体应变传感器刚性大、形变小，难以贴附皮肤与监测大形变，限制可穿戴应用。碳纳米管（CNTs）导电与力学性能优异，是柔性传感理想材料，但易因范德华力团聚，需借助溶剂实现稳定分散。现有研究未结合工艺指标定量筛选溶剂，难以适配制备流程。

为此，本实验以MWCNTs为对象，定量对比6种溶剂的分散稳定性、蒸发速率、亚克力兼容性及方阻，筛选溶剂并制备PDMS/Ecoflex双基底传感器，为柔性碳纳米管应变传感器的工业化制备提供技术参考。

实验设备：LUMiSizer稳定性分析仪（图2.1）、超声波细胞破碎仪、磁力搅拌器、四探针方阻测试仪、万能材料试验机、透射电子显微镜（TEM）等。

图2.1 LUMiSizer分散体系稳定性分析仪实物图

LUMiSizer设备原理（图2.2）：基于STEP技术（空间时间分辨消光图谱），在 6~2300g 超重力离心场下，用近红外光（短波蓝光、X射线可选）照射样品，通过两多个CCD探测器实时记录透光率随位置与时间的变化，依据斯托克斯定律计算颗粒迁移速率，量化评估分散体系稳定性，输出不稳定性指数（无量纲值，数值越低分散体系越稳定）等量化指标。

图2.2 LUMiSizer测试原理

• 实验材料：多壁碳纳米管（MWCNTs，纯度 > 99 wt%，直径 5~15 nm，长度～10 μm）；分散溶剂（异丙醇 IPA、N - 甲基吡咯烷酮 NMP、氯仿、正己烷、甲苯、去离子水）；柔性基底（PDMS Sylgard 184、Ecoflex 0030）；亚克力模具材料（5 mm 厚亚克力板）。

• CNT分散液制备：制备过程如图2.3，按0.2 wt% CNT质量分数，将MWCNTs与各溶剂混合，超声处理 30 min，300 rpm磁力搅拌10 min，得到6组CNT分散液。

图2.3 CNT分散液制备过程

• 传感器制备：采用亚克力模具转印法。通过激光雕刻 5 mm 高深槽亚克力模具；滴涂CNT分散液，室温挥发溶剂；

• 刮除图案外多余CNTs；浇筑PDMS（10:1，70℃固化4 h）/Ecoflex（1:1，室温固化24 h）；脱模得到CNT /柔性基底应变传感器。

1. LUMiSizer稳定性测试：碳纳米管分散液在室温静置1周后（图2.4为实物图）离心测试，定量计算不稳定性指数，评价分散稳定性。

图2.4 超声处理并静置1周后碳纳米管溶液的沉降状态

2. 溶剂蒸发速率测试：15 mL溶剂在“沸点- 5℃"条件下，记录蒸发时间。

   
   

3. 亚克力兼容性测试：观察溶剂是否腐蚀、溶解亚克力模具。

   
   

4. 方阻测试：四探针法测试，计算单位面积方阻（Ω/□）。

   
   

5. 传感器性能测试：

• 拉伸测试：记录最大拉伸率、电阻变化，计算灵敏度系数 GF；

• 循环稳定性：1000 次 100% 拉伸循环，监测电阻恢复性；

• 人体运动监测：贴附食指，测试 0°~120° 弯曲响应。

图 3.1 六种CNT分散液透光率指纹图谱

CNT-去离子水 (b) CNT-甲苯 (c) CNT-己烷 (d) CNT-IPA (e) CNT-氯仿 (f) CNT-NMP

• 图 3.1为六种CNT分散液经 LUMiSizer 稳定性分析仪加速离心测试后的透光率指纹图谱；其中横坐标为样品管至转子中心的距离（mm），纵坐标为透光率（%）。

• 测试过程采用近红外光源全域照射样品管，通过两千多个CCD探测器（点阵间隔14μm）实时采集透光率随位置与时间的动态变化。测试初始谱线为红色，结束谱线为绿色，单条谱线可直观表征某一时刻下整支样品管的透光率分布特征。

• 对比六种CNT分散液的测试结果可知：经加速离心处理后，样品f的谱线初始与终末状态差异最小，整体结构稳定性显著优于其余样品

图3.2 不稳定指数随时间变化趋势图

图3.3 不稳定指数柱状图

• 图3.2不稳定指数时间变化趋势图与图3.3不稳定指数柱状图结果表明：在整个测试周期内，六种溶剂对碳纳米管的分散稳定性大小排序始终一致，由高至低依次为：NMP > 氯仿 > IPA > 去离子水 > 甲苯 > 己烷。

• NMP 不稳定性指数0.002，分散优；

• IPA 不稳定性指数0.032，分散性良好；

• 己烷不稳定性指数0.566，分散最差。

图3.4 不同溶剂中MWCNT分散TEM图像

• 结合图3.4 TEM观测验证六种CNT分散剂的稳定性：NMP、IPA 中 CNT 缠绕少、分散均匀；甲苯、己烷中CNT严重团聚。

同时，与TEM透射电镜相比，LUMiSizer稳定性分析仪具有显著优势：

• TEM 仅能实现微观形貌的定性观察，结果受取样位置、观测视野影响大，难以对多组溶剂进行批量、定量、可重复的稳定性排序；

• 而 LUMiSizer 基于 STEP 技术，可在加速离心场下快速输出不稳定性指数，实现分散稳定性的客观量化、高通量筛选、全程动态追踪，大幅减少人工误差与测试周期。

• 本研究中，LUMiSizer 定量结果与 TEM 微观形貌高度吻合，证明该方法可替代传统电镜观察，成为碳纳米管分散溶剂筛选的高效、标准化评价手段。

蒸发速率（图3.5，15 mL，沸点 - 5℃）：己烷（14 min）> 氯仿（16 min）> 甲苯（24 min）> IPA（32 min）> 去离子水（40 min）> NMP（42 min）。

图3.5 六种溶剂蒸发速率随时间变化曲线

方阻测试结果如下：

表1 不同溶剂制备CNT传感器方阻

溶剂综合性能定性定量对比：

表2 溶剂综合性能定性定量对比

1. 拉伸性能

图3.6 柔性传感器拉伸 - 电阻变化曲线

(a) CNT/PDMS 拉伸 60% (b) CNT/Ecoflex 拉伸 154%

CNT/PDMS：最大拉伸60%，GF=2.15，电阻由 537 Ω 升至 729 Ω；

CNT/Ecoflex：最大拉伸154%，GF=26.7，线性度R=0.998，电阻由 432 Ω 升至 4614 Ω。

2. 循环稳定性

图3.7 Ecoflex 传感器35次循环电压响应曲线

图3.7显示，CNT/Ecoflex 经1000 次 100% 拉伸循环，电阻可恢复，无明显漂移。

3. 人体运动监测

图3.8 传感器监测手指弯曲运动响应曲线

• 如图3.8，贴附食指可稳定响应“0~120°"弯曲，信号重复性好、无失真。

综合分散体系稳定性、蒸发速率、亚克力兼容性、方阻四项指标：

• NMP：分散优、方阻低，但腐蚀亚克力，无法用于本工艺；

• IPA：分散良好、蒸发适中、兼容亚克力、方阻较低，为合适工艺溶剂；

• 氯仿：分散与蒸发性能好，但腐蚀亚克力；

• 其余溶剂分散差、方阻高，不适用。

• LUMiSizer稳定性分析仪的STEP技术可快速、定量评估碳纳米管溶剂分散稳定性，为柔性传感器溶剂筛选提供科学、标准化方法；

• 与 TEM 电镜定性观察相比，LUMiSizer 量化客观、高效高通量，更适合批量溶剂筛选与工艺优化；

• 6 种溶剂中，IPA是亚克力模具转印工艺的选择，兼顾分散稳定性、工艺兼容性与导电性能；NMP 虽分散优，但因腐蚀亚克力无法使用。基于IPA 制备的CNT/Ecoflex 传感器，拉伸率、灵敏度及循环稳定性等综合性能好