半导体行业应用专题 | 二氧化铈抛光液过滤工艺除大颗粒效果实测与优化方案

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摘要：在半导体制造的二氧化铈（CeO₂）化学机械抛光（CMP）工艺中，抛光液内的尾端大颗粒（Large Particle Count,LPC）是影响晶圆抛光质量与良率的关键因素。研磨液本身是一个动态稳定体系，在存储、使用中外界条件的轻微变化均有可能导致LPC的产生。本研究采用单颗粒光学传感技术（SPOS）A7000AD进行检测，系统评估了不同孔径滤芯（单一过滤与复合过滤工艺）对抛光液大颗粒浓度的去除效果，结果表明：采用0.5μm滤芯初次过滤相比1μm滤芯可使≥0.5μm颗粒浓度降低约45%，≥2μm颗粒浓度降低约48%；在此基础上增加0.22μm终端精滤，可实现大颗粒浓度数量级下降（≥0.5μm颗粒降至2.1×10⁶颗/mL）。

关键词：化学机械抛光（CMP）；二氧化铈抛光液（CeO₂）；尾端大颗粒（LPC）；单颗粒光学传感技术（SPOS）

化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）是半导体制造中实现晶圆表面全局平坦化的关键工艺^[1]。在CMP过程中，抛光液（Slurry）中的亚微米及微米级大颗粒（LPC）的数量控制，与抛光质量、表面缺陷率（如划痕、微擦痕）及最终产品良率密切相关。

二氧化铈（CeO₂）因其优异的选择性去除能力和高抛光效率，已成为浅沟槽隔离（STI）等工艺的主流抛光材料^[2]。然而，CeO₂抛光液在制备、储存和输送过程中易产生聚集颗粒，这些大颗粒是造成晶圆表面机械损伤的主要风险源。因此，开发高效可靠的抛光液过滤工艺，建立科学的大颗粒监控体系，是保障先进制程良率的重要环节。

滤芯过滤作为经济可靠的物理净化手段，被广泛应用于抛光液的终端处理。但不同孔径规格（如0.5μm、1μm、0.22μm）的滤芯对CeO₂颗粒的拦截效率存在显著差异，且单一过滤与多级复合过滤的效果对比尚缺乏系统的量化数据。本研究通过精确的颗粒计数分析，旨在明确过滤控制策略，为工艺优化提供科学依据。

实验采用90nm二氧化铈抛光液作为研究对象，分别经过以下两种预处理方案：

• 方案A：使用0.5μm孔径滤芯过滤

• 方案B：使用1μm孔径滤芯过滤

测试前，样品经超纯水预稀释50倍。

Entegris（原PSS）的A7000AD实物图

上图为此次实验检测设备实物图，可以对高浓样品自动完成稀释，以降低检测浓度，确保通过传感器的样品浓度在合适的范围之内（10000颗/ml）。

AccuSizer A7000AD在本次研究中展现出独特的技术优势。首先，其SPOS技术克服了高浓度氧化铈样品难以直接进样的难题。传统光阻传感器设备在样品浓度超过10000颗/mL时会出现“重合限"效应，导致计数偏低。而A7000 AD通过自动稀释步骤，实现了氧化铈原样的直接检测，更适合浓度较高的研磨液检测。其次，超高的数据通道的高分辨率配置使研究者能够精确识别不同过滤条件下LPC的粒径分布演变。如下图1所示，纳米氧化铈的粒度分布由谱图呈现，相互之间对比方便，更加直观清晰。另外还有像超高的分辨率和灵敏度等优势明显。

仪器准备：使用超纯水清洗系统至背景颗粒浓度<100颗/mL。

测试参数：

• 进样量：100μL

• 循环测定次数：3次/样品

• 目标浓度：6,000颗/mL

• 采集时间：90s

• 流速：60mL/min

• 传感器模式：Summation

• 通道数：512

二次精滤实验：在初次过滤基础上，增加0.22μm孔径滤芯进行二次过滤，对比分析复合过滤效果。

两种孔径滤芯初次过滤后的大颗粒浓度检测结果如表1所示。

表1不同孔径滤芯初次过滤效果对比

数据分析表明：

初级过滤(1μm vs 0.5μm)‌的结果：

1. 使用0.5μm滤芯相1μm滤芯，≥0.5μm颗粒浓度降低44.7%（从3.8×10⁸降至2.1×10⁸颗/mL）

2. ≥1μm颗粒浓度降低56.4%（从3.9×10⁷降至1.7×10⁷颗/mL）

3. ≥2μm颗粒浓度降低48.1%（从7.9×10⁵降至4.1×10⁵颗/mL）

结论‌：在初次过滤阶段，使用0.5μm滤芯过滤后的抛光液中大颗粒数量（LPC）均远低于使用1μm滤芯‌，表明‌更小孔径（0.5μm）在初次过滤中具有显著更优的颗粒去除效果‌。

图1：初级过滤（红色使用1μm滤芯，蓝色为0.5μm滤芯）

在初次过滤基础上，引入0.22μm滤芯进行二次精滤，结果如表2所示。

表2 复合过滤工艺大颗粒去除效果

数据分析表明：

二次精细过滤(1μm后再0.22μm滤芯 vs 0.5μm后再0.22μm滤芯)‌的结果

1. 数量级下降：二次精滤使≥0.5μm颗粒浓度从10⁸级降至10⁶级，降幅达两个数量级

   
   

2. 工艺补偿效应：即使初次过滤采用效果较差的1μm滤芯，经0.22μm精滤后，≥0.5μm颗粒浓度仍可降至与0.5μm初滤相当的水平（均为2.1×10⁶颗/mL）

   
   

3. 大颗粒控制差异：对于≥2μm颗粒，0.5μm初滤+0.22μm精滤的组合（1.3×10⁴颗/mL）显著优于1μm初滤+0.22μm精滤（3.6×10⁴颗/mL），降低约64%

结论‌：‌对初次过滤后的抛光液采用更小孔径（如0.22μm）的过滤，能使大颗粒浓度进一步出现一个量级以上的大幅下降‌。即使初次过滤使用的是效果较优的0.5μm滤膜，二次精滤的价值依然显著。

图2：初级过滤VS二次精细过滤（红色使用1μm滤芯，蓝色为0.5μm滤芯，绿色为过0.5μm滤芯再过0.22μm过滤，紫色绿色为过1μm滤芯再过0.22μm过滤）

图3：初级过滤VS二次精细过滤尾部放大（红色使用1μm滤芯，蓝色为0.5μm滤芯，绿色为过0.5μm滤芯再过0.22μm过滤，紫色绿色为过1μm滤芯再过0.22μm过滤）

综合以上数据分析，过滤方案推荐：采用“分级-复合"过滤策略‌：

1. 分级过滤：在进行最终过滤前，建议采用“粗滤（如5μm）→精滤（如0.5μm）"的梯度过滤流程。首先通过较粗糙的滤芯去除较大颗粒，防止其在短时间内堵塞后续的精滤滤芯，以保护核心过滤单元，降低成本并延长其寿命。

   
   

2. 复合精滤‌:为实现对LPC的控制，在完成常规精滤后，强烈建议增加终端超滤（如0.22μm或更小孔径）作为最终净化步骤。这能确保获得清洁度最高的抛光液，满足先进制程对缺陷的严格要求。

   
   

3. 效果评估：建立数据驱动的监控体系‌：建议在生产实践中，采用在线的颗粒计数实时监测‌过滤前后的抛光液中LPC变化。通过监测数据，可以科学地验证不同滤芯的拦截效率，设定合理的滤芯更换周期，并评估整个过滤工艺的稳定性与有效性，从而实现从经验控制到数据驱动的精准质量管理转变。

本研究通过系统的实验对比，明确了二氧化铈抛光液大颗粒控制的有效路径：

1. 过滤孔径选择至关重要：0.5μm滤芯相比1μm滤芯在初次过滤中可显著降低大颗粒浓度（降幅达45-56%），是更优的初级过滤选择。

   
   

2. 复合过滤具有协同效应：在初次过滤基础上增加0.22μm终端精滤，可实现大颗粒浓度从10⁸至10⁶颗/mL的数量级下降，是满足先进制程严苛洁净度要求的必要手段。

   
   

3. 数据驱动工艺优化：基于单颗粒光学传感技术的精准监测，为过滤工艺的效果评估、参数优化及预防性维护提供了科学依据，推动质量管理从经验判断向数据驱动转变。

综上所述，"分级过滤+终端精滤"的复合策略配合实时颗粒监控，是控制CeO₂抛光液大颗粒、提升CMP工艺质量的有效解决方案，对保障先进半导体制造良率具有重要实践价值。

参考文献

[1] CHIU W L, HUANG C I. Polymer nanoparticles applied in the CMP (chemical mechanical polishing) process of chip wafers for defect improvement and polishing removal rate response[J]. Polymers, 2023, 15(15): 3198.

[2] 范 娜，张忠义，胡 群，陈传东等，集成电路的化学机械抛光( CMP) 材料 去除机理研究进展[J].稀土，2006（4）：144-151.