水溶液中颗粒的精准表征：基于单粒子光散射技术的应用研究

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摘要：本文基于 LUMiSpoc 单粒子光学计数器的技术特性及实际测样需求，探讨了水溶液中纳米及微米级颗粒的检测方案。针对水溶液颗粒检测中浓度范围宽、粒径跨度大、干扰因素多等难点，采用单粒子光散射技术（SPLS）实现了精准分析。该技术可在 40nm~8μm 粒径范围内实现高精度计数，浓度覆盖 10³~10⁹ #/mL，且重复测试相对标准偏差（RSD）低于 5%，为水溶液颗粒的质量控制与科研分析提供了可靠技术支撑。

关键词：水溶液颗粒；单粒子光散射技术；粒径分布；浓度检测；LUMiSpoc

在科研与工业领域，水溶液中颗粒的表征对产品质量控制和科学研究具有重要意义。例如，半导体工艺依赖超纯水清洗，颗粒残留会致晶圆缺陷，通过监测水溶液颗粒可判断清洗效果；医药中能保障制剂安全，新能源领域可优化材料制备，是质控与工艺优化的关键依据。通过精准检测颗粒的粒径分布、浓度及动态变化，可为工艺优化、质量评估和科研结论提供量化依据。

水溶液颗粒检测面临多重技术挑战：一是浓度范围跨度大，传统方法易在高浓度时出现颗粒重叠干扰，低浓度时信号难以捕捉；二是粒径覆盖广，从亚微米到微米级别的颗粒，甚至涵盖到纳米级别，不同尺寸颗粒的散射特性差异显著，对检测系统分辨率要求高；三是干扰因素复杂，水溶液中的气泡、杂质等易产生假信号，影响目标颗粒识别。

图1：LUMiSpoc单粒子光学计数器

针对上述难点，单粒子光散射技术（SPLS）凭借独特优势成为理想解决方案。该技术基于 LUMiSpoc 单粒子光学计数器实现，通过光学设计与流体动力学聚焦技术，可对单个颗粒进行精准分析，无需复杂样品预处理即可覆盖宽粒径和浓度范围。

图2：SPLS单粒子光散射技术

LUMiSpoc 采用405nm紫光二极管激光器，通过流体动力聚焦将水溶液中的颗粒排列成单一直线，样品流与外围鞘流形成流体壁以避免干扰。当颗粒穿过聚焦激光束时，系统通过前向和侧向双光电倍增管（PMT）同步记录散射信号，经放大、数字化处理后，基于米氏散射理论将散射强度转换为粒径分布与颗粒浓度。

图3：双维度光散射检测

其核心优势包括：动态调节鞘液与样品流速比以适配不同浓度；双光路检测实现 10nm 超高分辨率；自动化流体管理保障全流程稳定性，颗粒计数精度 < 2%，计数速率达 10000 #/s。

图4：二维密度点图

根据实际分布情况，划分了11个粒径区间，测试下限下探至40nm。

分辨率设置极低：5nm。

图5：粒度分布图

图6：不同粒径范围颗粒数量占比柱状图

横坐标为六次重复测试和选择的分组模式，纵坐标为每毫升颗粒数量。

每组最左侧为40~2000nm总体的颗粒数量，其余柱状图代表各粒径范围的颗粒数量，可以最直观了解的了解颗粒分布。由此可以看出重复性良好。

该水溶液中主体颗粒集中在200~300和300~500nm，颗粒数占比均达到30%以上，微米级以上颗粒占比比较小；

对水溶液共测试6次，剔除一次数据，整体数据重复性佳，不同粒径范围内的偏差如图中RSD（%）一列所示。

图9：计数率随时间变化图

横坐标为时间（s），纵坐标为计数率。样品的每秒计数率变化变化平稳，测试数据稳定可靠。