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AccuSizer系统统计多少颗粒数合适?

 更新时间:2023-11-10  点击量:467

要检测多少粒子?

AccuSizer ®系统

AccuSizer® 生成的结果是粒度分布。分布的属性受统计规则的约束。使用粒度分析仪时,一个重要的问题是需要测量多少样品才能正确定义所得粒度分布。本技术说明从数学和实验两个方面解决这个问题。

 

介绍

如果样品中的所有颗粒大小完_全相同,则测量一个颗粒并报告结果。如果样品的分布很窄,比如说 10  25 μm,那么也许只测量少量颗粒就可以定义粒度分布。但是,如果样品具有广泛的分布,那么可能需要测量数千个颗粒以完_全定义实际粒度分布。

我们还需要询问哪个结果令人感兴趣。如果我们只对中间值感兴趣,例如粒子的中位数,那它必须要被测量。就像我们关注累计粒度分布一样,例如 D90  D95

 

与粒度分析的许多其他方面一样,在开始测量过程之前,最好先定义所需的内容以及数据的呈现方式。在确定要测量的样品量(使用计数技术,如AccuSizer时要分析多少的颗粒数量)的情况下,需要对分布的宽度有一定的了解,然后才能定义所需的实验参数,例如要测量/计数的颗粒数量或运行实验的时间。

 

标准误差法

让我们首先考虑要测试多少颗粒子,以便获得高斯分布平均值。在粒度分析领域使用了几种不同的粒度平均值,这一事实将在本文档后面进行讨论。具有样本量的样本的标准误差是样本除以 n 的平方根的标准差,如等式 1 所示。

img1      等式1

SE = 标准误差

n = 计数粒子数

所以

n = s/SE2                  等式2

如果样品的标准偏差为 2,我们可以接受 2% 的标准误差,那么需要测量的粒子数为

n = 2/(0.02)2 = 5000

这个要测量的 5000 粒子的值,可以作为一个比较好的测试初选——但前提是我们只对平均值感兴趣。

 

ISO 13322-1 标准

图片包含 图形用户界面描述已自动生成ISO 13322-1 标准《粒度分析 - 图像分析方法   1 部分:静态图像分析方法》中很好地描述了应取样多少颗粒才能获得满意结果的主题.1 ISO 标准中描述的方法基于 Masuda  Innoya 发表的工作.2 下面给出这种方法的简短摘要。要分析的粒子数 n 由下式给出:

等式3

img3 

img4K = 数值由置信限、粒子分布和其他参数数值确定

 

等式4

 

等式img55

 

文本描述已自动生成 

概率 P 可以与u相关,如下表 1 所示:

 

概率

u

 

50%

 

0.67

 

75%

 

1.15

 

80%

 

1.28

 

90%

 

1.64

 

95%

 

1.96

 

97.5%

 

2.24

 

99%

 

2.58

 

99.5%

 

2.81

 

99.8%

 

3.09

 

99.9%

 

3.29

1.概率百分比与u之间的关系。

 2 显示了使用公式 4 分析所需的颗粒数 n*,允许误差为 5%,作为样品几何标准偏差 σGSD 的函数。在这里,概率 P 取为 P = 0.95(表 1 中的 u = 1.96)。

几何标准差

 

n*(DMM)

 

n*(Sauter)

 

n*(DMV)

 

1.1

 

585

 

389

 

131

 

1.15

 

1460

 

934

 

294

 

1.2

 

2939

 

1808

 

528

 

1.25

 

5223

 

3103

 

843

 

1.3

 

8526

 

4920

 

1274

 

1.35

 

13059

 

7355

 

1750

 

1.4

 

19026

 

10504

 

2363

 

1.45

 

26617

 

14457

 

3096

 

1.5

 

36007

 

19295

 

3956

 

1.55

 

47358

 

25093

 

4952

 

1.6

 

60811

 

31919

 

6092

 

 

 

2.粒子粒子 n* 作为几何标准偏差 σGSD 的函数。

 2 中的第一列是样本分布的宽度,以几何标准差 σGSD 表示。需要注意的是,表中显示最大的 σGSD 1.6 实际上不是很宽,因此许多样本会超过这个值。因此,对于宽度未知的样本,应参考最后一行。第二列到第四列显示要分析的粒子数 n*,具体取决于感兴趣的平均值。通常使用质量中值直径 DMM),因此大多数样品应参考第二列。

因此,一个好的经验法则是,当使用 AccuSizer 并转换为体积分布时,最好分析大约 60,000 颗粒,以获得高置信度的结果。

实验

前面的标准误差示例和 ISO 13322-1 中采用的方法表明,应分析 5,000  60,000 颗粒,以在计算平均值中具有较高的置信水平。进行了一项实验,将实际测量值与理论极限进行比较。样品是分散在水中的水合氧化铝粉末,并使用 AccuSizer SIS系统,连接LE400传感器测量;动态范围 0.5  400 μm。分析的样品体积在 0.05  2 mL 之间变化,以改变分析的颗粒数量。表 3 和图 1 显示了 D10D50  D90* 与分析颗粒数的函数关系。

 

#大小

D10

D50

D90

 

442

 

8.5 μm

 

13.82 μm

 

21.65 μm

 

2579

 

8.3 μm

 

13.82 μm

 

20.99 μm

 

5213

 

8.73 μm

 

13.82 μm

 

21.71 μm

 

11364

 

9.47 μm

 

15.39 μm

 

25.63 μm

 

13196

 

10 μm

 

16.24 μm

 

25.02 μm

 

16748

 

17.41 μm

 

24.07 μm

 

44.11 μm

 

37688

 

17.14 μm

 

29.42 μm

 

50.45 μm

3.粒径与 D10D50  D90的对比。

img7 

1.粒子数量与D10D50D90

从图 1 所示的数据中可以观察到一些结果和结论,如下:

 统计的粒子数≤11,364 时的结果似乎是错误的,所有值都偏低。

 至少需要对 16,748 样本进行分析,才开始获得接近准确的结果。

 当分析颗粒数太少时,D90 中的误差大于 D10  D50 中的误差。

 在统计至5,213个粒子时,很容易中止这个实验,并说服自己结果是准确的 - 然而事实上是完_全错误的。

 

D90 中的放大误差值得额外考虑。在许多行业中,少数大颗粒导致大问题。在微电子工业中,CMP研磨液中的一些大颗粒会导致表面缺陷,从而降低产量和利润。检测 CMP 研磨液中的大颗粒计数 LPC 需要在分布的尾部(D90 右侧)进行充分的统计。因此,根据本文讨论的实验结果,应该分析更多的粒子(比建议的粒子数更多),以准确定义分布的尾端粒子情况。

 

结论

通过只分析几个粒子就获得准确的粒度分布式非常具有吸引力,但相当危险。也许可以只分析几个粒子,并获得非常窄的粒径分布。但对于更广泛的分布,应该分析非常多的颗粒(数以万计)来准确定义真正的粒度分布。当分布的 D90 或尾部的颗粒是重点关注对象时,分析的粒子数应该更高。AccuSizer 仍然是最_好_的分析仪器,可以轻松分析大量颗粒,既能准确定义分布,又能检测分布的尾部3

引用


*90% 的分布低于 D9050% 低于 D5010% 低于 D10,见下文

图表, 图示描述已自动生成