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Nicomp纳米粒度仪数据说明

 更新时间:2024-02-29  点击量:1037

DLS数据解析

Nicomp® 系统

概述

Entegris Nicomp®动态光散射(DLS)系统是一种易于使用的粒度和zeta电位分析仪。本技术文档显示了Nicomp的典型结果,并对声场的数据进行解析说明。

 

简介:动态光散射

DLS 技术是测量 1 nm 至约 10 μm 悬浮液粒径的理想方法(取决于颗粒密度)。Nicomp系统的简化光学图如图1所示。

粒子布朗运动产生的光散射导致探测器上的光字计数波动。波动的时间特征用于创建相关函数,由此确定平移扩散系数D。然后使用斯托克斯-爱因斯坦方程计算粒径R:

D = kT / 6πηR

说明:

k = 玻尔兹曼常数

η = 溶剂的粘度

T = image.png度(K)

R = 粒子半径

图 1. DLS光学器件

 

结果解析

窄分布的聚苯乙烯乳胶标准品(PSL)的典型结果如图2所示。

image.png

图 2. Nicomp DLS 结果

这是一个强度加权高斯分布,因此完整的结果可以用两个数字定义;平均值和均方差。但是DLS1的ISO标准建议应使用平均值和多分散指数PI报告结果

ISO 22412-2008中使用的命名法在技术上是准确的,但在现实中很少使用。例如,用于强度加权平均直径的术语是image.png 。在Nicomp软件中,这个值是平均直径。在其他供应商的软件中,这有时被称为Z平均值或Zave。因此,要按照 ISO 22412-2008 中的指导报告 Nicomp 结果,要展示的两个值是平均直径和方差 (PI)。

下面描述了图 2 中从左到右、从上到下显示的所有报告值。

平均直径 = 强度分布的平均直径(光强径),还有image.png 和 Zave。

Coeff. Of Var’n. = 强度分布的变化系数

= 标准偏差/平均值

Stnd. Dev. = 强度分布的标准偏差,占总分布的 68.2%

± 1V 以内

Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean

方差 (PI) = 多分散系数,定义如下

image.png

 

Where: 3Qint,i : intensity-weighted amount of particles with size xi the size distributions may be obtained as a discrete set of diameters, xi, and corresponding intensity-weighted amounts {3Qint, i, xi, i = 1...N}

△Qint,i:粒径为xi的颗粒的强度加权量。粒径分布可以得到为直径,xi和相应的强度加权量的离散集合{△Qint, i, xi, i = 1…N}

 

“Solid Particle” = Nicomp 软件在从强度分布转换为基于体积或数量的分布时,使用两种折射率模型。“Solid Particle”模型假设颗粒的折射率RI与分散液体的RI之间存在很大差异。“Vesicle”模型假设RI颗粒/RI液体的比例更接近,并针对脂质体进行了优化。

注意:这些模型不影响强度结果,只影响体积和数量结果。

Run Time = 测量持续时间的长度

Chi Squared=拟合优度计算

注: 此值还指示应使用高斯还是多模态 Nicomp 结果。如果卡方值低于 2-3,则建议使用高斯结果。对于大于 3 卡方值(Chi),请考虑使用 Nicomp 结果。

Auto B. Adj. = 自动基线调整。当存在一些大颗粒或原始数据嘈杂时,相关函数的基线可能会不稳定。较高的Auto B. Adj 调整值表示数据存在噪声,可能需要更好的样品制备。

Ch 1. Data X1000 = 相关函数中通道 # 1 的内容。值越高,表示函数中的统计准确性越高。

Z-Average Diff Coeff = 斯托克斯-爱因斯坦方程中使用的扩散系数D,用于将扩散系数转换为粒径。

 

分布类型

图 2 所示的结果是高斯结果;由平均值和标准差(或 PI)定义。高斯分布的特征是,总数的 68% 与平均值相差在 1 个标准差范围内,如图 3 所示。

image.png

图3. 高斯分布

对于具有多个峰的样品,使用特殊的的Nicomp计算来解析多峰。较大的卡方值表示简单的高斯结果不能很好地表示原始数据。特殊的Nicomp分布分析使用的一般数学过程称为拉普拉斯变换反演(“ILT”)。这种相当复杂的技术也被用于分析其他科学领域的各种问题,与光散射无关。具体的数学过程是高斯(累积量)分析中使用的最小二乘计算的更复杂的版本;它被称为非负最小二乘(“NNLS”)分析。

如图4所示的结果具有较高的Chi平方值,这意味着高斯结果与原始数据不是更好的拟合,应考虑Nicomp结果。Nicomp结果如图5所示。

image.png

图4.高Chi平方结果,高斯结果

image.png

图5.Nicomp 结果

DLS 测量的主要结果是强度加权分布。结果可以转换为数量或体积分布,以便与其他技术进行比较。例如,由于显微镜产生数量加权分布,因此数量分布将显示更接近SEM结果的结果。强度分布将类似于窄对称分布的体积或数量分布。对于更广泛的分布,结果将按照从大到小的一般顺序出现相当大的差异:强度>体积>数量。样品的强度、体积和数量结果的比较如图6-8所示。

image.png

图6. 强度分布结果(光强径)

image.png

图7. 体积分布结果(体积径)

 

 

Number weighting  
Mean Diameter 81.5 nm
Stnd Deviation 31.699 nm (38.90%)

图8. 数量分布结果(数量径)

 

Cumulative result
25% of distribution <85.2 nm
50% of distribution <90.8 nm
75% of distribution <96.6 nm
90% of distribution <102.3 nm
99% of distribution <112.7 nm
80% of distribution <98.2 nm

注意:第六个百分比数据(在本例中为 80%)可由操作员在“控制”菜单中更改

图 9.累积结果

 

21 CFR 第 11 部分软件

Nicomp Net 21 CFR Part 11软件的结果打印输出如图10所示。

image.png

图 10.符合 21CFR11 标准的软件的结果

此图中显示的结果与本文档前面显示的结果基本相同,但存在以下差异:

在图11所示的“分析结果”中,“直径”结果实际上是基于强度、体积和数量分布的平均结果。

分析结果 – 高斯分布

  INTENSITY VOLUME NUMBER
Diameter 94.02 86.84 79.49
St. Dev. 15.98 14.76 13.51
CV % 17.00% 17.00% 17.00%
PI 0.03 0.03 0.03

图 11.21CFR11软件的平均直径结果

在本例中,强度平均直径(或Z average或image.png)为94.02 nm。

ZETA电位

Nicomp系统还可用于测量样品的zeta电位。zeta电位是距离颗粒表面一小段距离的电荷,如图12所示。

image.png

图12 Zeta电位

通过向悬浮液施加电场并测量粒子运动的速度和方向来分析Zeta电位。zeta电位测量的主要结果是电泳迁移率μ然后使用以下公式计算zeta电位:

image.png

Nicomp可以通过检测频率或相移来测量粒子运动。优先方法是使用相位分析光散射(PALS)技术测量相移。

Nicomp系统的典型zeta电位结果如图13所示。

image.png

图 12. Zeta 电位结果

此测量值要关注的结果值是平均 Zeta 电位,在本例中为八次测量后的累积值。强烈建议进行多次 zeta 电位测量并使用平均值。

有时,应该要进行多次运行,每次运行进行多次分析 - 然后取多次运行的平均值。在进行最终平均计算时,不包括罕见和异常的 zeta 电位值。

对于此示例,用户选择施加 4 V/cm 的电场强度。显示的平均相位移为27.9 rad/s,平均μ为-2.53 m.U.,zeta电位为-34.00 mV。

 

 

 

 

引用

1 ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)

DLS数据解析

Nicomp® 系统