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Nicomp 388对PVC(聚氯乙烯)乳液的分析
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Nicomp 388对PVC(聚氯乙烯)乳液的分析

 

在分析聚合物乳液的粒径分布时,常用的方法是光散射法。一般来说,它们分为两类:静态和动态。静态光散射,也称为激光衍射,使用空间阵列探测器记录散射光模式作为一个角度的函数。动态光散射测量,在一段时间内,散射光的振幅在一个角度。在这两种技术中,需要专门的数学算法来反演散射光模式或散射光时间剖面,以得到颗粒大小分布(PSDs)。由于这两种光散射方法的集成性质,它们是低分辨率和低灵敏度的技术,它们可能会受到伪影和不稳定性的影响。本文的数据表明,仅在Nicomp 380中使用的Nicomp算法,可以为分布较广、给其他光散射仪器带来麻烦的乳浊液样品提供准确、真实的PSDs。

 

光散射技术,由于它们的集成性质(即,测量信号来自许多不同大小的粒子的同时贡献),需要数学算法来反演原始数据,以产生真实的,潜在的粒子尺寸分布或PSD的简化估计。由于这些算法都存在一定程度的缺陷,因此所分析的乳剂的PSD越复杂或多分散,相应的测量结果必然缺乏分辨率和精度。具体地说,动态光散射(DLS)需要一个自相关函数的解释。这种平滑的单调递减的曲线通常通过获得一个预先选择的解析函数的拟合来分析,该解析函数由一个明确的粒度分布导出。在选择合理的初始条件后,有可能将相关函数逆化为颗粒粒度分布(例如,使用拉普拉斯变换)。另一方面,粒子计数方法,如AccuSizer 780(参见AN156和157)与光散射法相比,它有一个固有的优点,即对于与乳化液安全性和稳定性密切相关的部分,即乳化液中最大的小球,它们能够提供更准确和明确的结果。

 

乳剂是光散射技术中一个有趣的难题。通常,制造目的是生产特定平均直径和相对狭窄宽度或多分散性的乳液。不幸的是,不能依靠制造技术(均质化,见AN706)始终生产出固定的产品。原料的特性会发生变化,需要不断调整工艺参数。这就要求在加工过程中和加工后对乳剂进行表征。重要的是,不仅要确定平均直径在规格范围内,而且要确定均质过程充分减少了大颗粒的数量,这将在以后引起稳定性问题。可以通过光散射法快速、准确地测量平均直径,除非乳液中有大量的大颗粒存在。这样的多分散系统对于光散射仪器来说很难处理(见AN168)。其结果可能是不稳定的答案或不代表实际粒度的伪影。 大颗粒倾向于将分布“拉动”到较大的平均直径,从而产生不真实的真实分布图。

 

更常见的情况是,当均质化过程将绝大多数固体分数(99%)的尺寸减小到标准范围内,但有1-2%的固体分数大于1微米的颗粒。大量的研究表明,少量的这种粒子仍然会造成稳定性问题(参见出版物列表,AN155)。然而,尾巴中物质的数量不足以用光散射技术观察到。

 

 

我们需要的是一种能够探测到少量大粒子的极其灵敏的技术。单颗粒光学传感技术(SPOS)便是一种可以提供这种能力的粒度分析工具。SPOS技术,被应用在AccuSizer 780上,是一种能够计数小到0.5微米的粒子的单一颗粒计数器,。在亚微米分布的粗粒子尾部需要量化的应用中,AccuSizer 780已经发现了相当大的效用(参见AN157、164、168和706)。不像光散射集合方法,AccuSizer 780不假定一个PSD形状。该PSD是建立由计数和测量成千上万放入非常狭窄的流通池的颗粒粒径所得到的。由于SPOS不是一种集成方法,所以广泛的分布是没有问题的,而且由于分布也不是通过计算得到的,所以也不会产生伪影。

 

 

 

对比图1中的数据。图1a是使用Nicomp 380测得的PVC 乳剂所获得的体积加权PSD。分析的结果是一个平均直径约为0.68微米,宽度为18%的单高斯峰。图1b是使用了AccuSizer 780测得的同一样品的体积加权结果。首先要指出的是380和780的结果在质量上是一致的。它们都产生了主峰的平均直径。当然,380测得的主峰略微宽一些,这是分辨率较低的结果。但是请注意,780能够探测到大于30微米的粒子,而380则是无法探测到这些粒子的。这是由于低灵敏度固有的光散射技术所造成的的。事实上,根据780的结果,确定大于1微米的颗粒只占固体体积的0.5%。产生这些数据的乳剂是一个可以很容易地通过光散射装置进行分析样品例子。它的分布较窄,大颗粒的数量也相对较少。另一方面,图2是一个分布广泛的不稳定乳液的结果。图2a是使用Nicomp 380测得的第二种乳剂所获得的体积加权PSD的结果。分析产生了两个峰值,一个是0.27微米,另一个是1.3微米。

 

首峰代表乳状液的主峰,第二个峰是聚合体尾部的代理峰。重要的是要再次指出,这样的分布可能会导致综合测量的问题。较大的粒子倾向于掩盖或改变主峰的贡献。但是Nicomp算法能够从较大的粒子中分离出贡献,使主峰稳定到正确的平均直径。通过分析得到的平均直径与期望值相关。从图2b中可以看出,其中包含了从AccuSizer 780中获得的体积加权PSD, 380观察到的第二个峰,实际上代表了真实的颗粒大小。这进一步验证了Nicomp算法的准确性及其处理复杂分布的能力。当然,780个观测到的大粒子(大于20微米以上)是380观测不到的,但同样,这是由于灵敏度的问题。重要的问题是,仅380就能够产生乳状液PSD表示,这是大多数光散射设备无法做到的。它能够确定正确的平均直径的主峰,也准确地描述了聚集尾。

 

综上所述,Nicomp 380采用Nicomp拟合算法,能够确定狭窄的PVC乳剂和聚分散的乳液的尺寸。它能够正确地识别聚分散乳状液中存在的两种模式。但是只有AccuSizer 780,一个单颗粒计数器,能够检测到最大的颗粒,并产生关于它们的定量信息。

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