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大乳粒检测的分析方法学探究
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大乳粒检测的分析方法学探究
小编在研究大乳粒的时候,发现有几篇好的文章。感觉这些文章可以分享给大家,各位可以根据内容,自行参考哦!!

在实际的注册申报和研发资料数据整理中,分析方法验证不完善是常见的问题。造成不完善的有两个主要原因:一是研发分析人员对仪器原理(测量原理)和方法不熟悉,不知道怎么做;二是相关人员在开发某个方法时,想当然的不做分析方法验证,直接就用。验证不完善导致的后果其实很严重,有时候会将整个项目废掉,因为数据不能验证有效性,不能采用,后期补的话又无法补充。
分析方法的来源主要有两个:一是来源于ICH,USP,中国药典,中国GMP指南等。
 
其要求和项目大同小异。这些统称为法规方法或者药典方法。很多人认为只要药典登录了某个品种的方法和检测条件,照做就行不用再另行进行验证了。但是如果依样画葫芦地照做往往会有一些问题,比如系统适应性的问题,自己的产品特异性的问题。另外一个就是自己开发了。美国、欧盟等药政管理当局出台了相关指导性文件,对方法验证的具体内容进行了阐述和规定,中国药典也收载了药品质量分析方法验证内容,为药品研发和注册申请提供技术指导。而中国更颁布了《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》。
大概在20年以前,美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度),Speed(速度)还有就是$(费用)。
但是如上这些指导意见和原则均对常规的一些检测项目如鉴别试验,杂质检查等做了一些明确的指导意见。但是对于其他的一些项目比如粒径的检测就没有具体的指导意见。这就导致了很多用户在使用粒度仪测量粒径的时候没了方向,更不知道如何做分析方法学开发和验证。本文从指导性原则方面对尝试对大乳粒的分析方法学进行解析,以抛砖引玉,与诸位探讨。
一、分析方法开发和验证的目的
简单来说,开发一个分析方法和验证的目的要保证分析方法所使用的条件能够有效监测、鉴别某一个物化特性。为了更有效的说明这个问题,我在此摘抄《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》的原话如下:
 
对方法验证的评价
对于方法验证,有以下几个方面值得关注。
 
1、有关方法验证评价的一般考虑
总体上,方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行,方法验证内容的选择和试验设计方案应合理、充分,验证过程应规范严谨。
并非每个分析方法都要进行所有内容的验证。但同时也要考虑验证指标应充分,足以证明采用的分析方法的合理性。如杂质的限度试验分析方法一般需要验证专属性和检测限,而对于精密度、线性、定量限等涉及定量测定的项目,则一般不需要进行验证。
 
2、方法验证的整体性和系统性
 
方法验证内容之间相互关联,是一个整体。因此不论从研发角度还是评价角度,方法验证均注重整体性和系统性。
例如,对于鉴别项目所需要的专属性,一般一种分析方法不太可能完全鉴别被分析物,此时采用两种或两种以上分析方法可加强鉴别项目的整体专属性。
在方法验证指标之间也存在较多的关联性,可以相互补充。如原料药含量测定采用容量滴定法时,由于方法本身原因,专属性略差,但假如在杂质检测时采用了专属性较强的色谱法,则一般认为整个检测方法也具有较强的专属性。
总之,由于实际情况较复杂,在方法验证过程中,具体情况应具体分析,不提倡教条地去进行方法验证。此外,越来越多的新方法不断被用于质量控制中,如小角度激光散射法控制粒径,对于这些方法如何进行验证更需要具体情况具体分析,而不能照搬本指导原则。
我个人特别赞同这段话。尤其是“不提倡教条地去进行方法验证”。在大乳粒的检测中实际是利用的光阻法进行颗粒计数来达到检测目的的。
光阻法的叫法来源于中国药典中不溶性微粒检测章节(0903)。但是在学术界其实有另外的叫法。光阻法,英文是light block(LB),或者Light obscuration(LO),或Light Extinction(LE)。其实穷究这些英文的本意,你会发现光阻这个叫法不太准确,但是又实在找不到合适的中文词语。但是大家只要记住,光阻效应不是单纯地把光遮挡住有影子就好了,因为多多少少光都有散射效应和反射效应。我更倾向于将这个方法叫做光学单颗粒传感技术(Single Particle Optical System, SPOS)。因为形象地说,这就是一颗颗地将粒子数量数出来,将每个粒子的粒径测量,然后计算得到粒子的整体体积。再代入到公式中计算大于5μm的粒子总体积占整个油相体积的百分比。
只有了解到原理和方法,才能在设计分析方法验证实验的时候有的放矢。
 
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未完待续.........
小编会继续和原作者沟通讨论,期待下一篇吧!!!

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